RoHS 2.0鄰苯檢測(cè)專用熱裂解-氣相色譜儀

相對(duì)于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機(jī)溶劑，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡(jiǎn)單快捷。

2022-05-16蘇州福魯特分精密儀器有限公司

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快速篩查	操作簡(jiǎn)單
免去繁雜的前處理流程，二十分鐘即可完成分析	無(wú)儀器使用經(jīng)驗(yàn)用戶經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可上機(jī)操作
無(wú)廢水廢液排放	樣品制備簡(jiǎn)單
分析無(wú)需化學(xué)試劑，無(wú)需環(huán)評(píng)	樣品僅需要簡(jiǎn)單切割取樣，稱重后稱量記錄即可上機(jī)操作
程序升溫	適配性強(qiáng)
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)，控溫精準(zhǔn)	相較于普通色譜只能液體進(jìn)樣，熱裂解-氣相色譜儀可以直接進(jìn)固體樣品

1 產(chǎn)品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項(xiàng)物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(bào)(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。

要檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品中4項(xiàng)鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測(cè)，前期樣品前處理，需要花很長(zhǎng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為官方批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國(guó)際電工委員會(huì)IEC批準(zhǔn)（國(guó)標(biāo)也已立項(xiàng)，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測(cè)試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

2 主要應(yīng)用

聚合物中的鄰苯二甲酸酯

3 功能特點(diǎn)

快速篩查，操作簡(jiǎn)單；
熱裂解溫度控制采用程序升溫設(shè)計(jì)；
熱裂解配備散熱系統(tǒng)，儀器準(zhǔn)備時(shí)間短；
進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復(fù)性和準(zhǔn)確性；
樣品制備無(wú)需有機(jī)溶劑；
適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；
專業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；
氣相色譜溫度、壓力控制精度達(dá)到一流水平，保障良好的測(cè)試重復(fù)性。

4 儀器技術(shù)參數(shù)及指標(biāo)

Py/TD部分（完全滿足IEC62321-8:2017要求）：
項(xiàng)目	性能指標(biāo)
熱裂解/熱脫附溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對(duì)目標(biāo)化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進(jìn)樣口溫度范圍	室溫以上5℃-350℃
進(jìn)樣口類型	分流/不分流
柱箱溫度范圍	室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃
升溫階梯	可實(shí)現(xiàn)16階程序升溫
其他特點(diǎn)	1、采用了技術(shù)先進(jìn)的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置、方便分析數(shù)據(jù)的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，F(xiàn)ID檢測(cè)具有自動(dòng)點(diǎn)火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲(chǔ)、基線扣除的功能。

5 分析測(cè)試

5.1 分析流程

（一）樣品處理

稱量樣品舟去皮，切割樣品，將樣品放入樣品舟中(取樣品 0.5-1.5mg)，再將石英舟放入熱裂解中即可。

（二）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗

組分名稱	保留時(shí)間（min）	時(shí)間窗帶（min）
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP	11.094	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯DBP	11.663	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP	14.841	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP	16.960	0.05

鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：

不同濃度的標(biāo)液峰面積對(duì)比如下圖所示：

標(biāo)液濃度（ppm）	峰面積（A）
50	15296
100	26956
250	59771
500	124013
1000	240783

如按照基線噪聲2倍信號(hào)計(jì)算，最低檢出限約為50 ppm。

5.3 重復(fù)性

樣品重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示：

樣品序號(hào)\峰面積	DIBP	DBP	BBP	DEHP
1	414880	405971	358762	405629
2	413855	401013	347080	419472
3	404010	396076	374528	419352
4	420141	412550	393896	411335
5	417695	408877	396347	422330
6	439497	417750	378398	435107
RSD（%）	2.805423	1.9223	5.155986	2.407121