電子電氣產(chǎn)品中鄰苯、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚測試方案

電子信息產(chǎn)業(yè)迅猛發(fā)展的今天，電子電氣產(chǎn)品已深入每個人的生活，并且其更新?lián)Q代的速度也越來越快。隨之而產(chǎn)生的電子電氣廢棄物污染也日漸加劇。隨著各國政府和消費者逐漸認識到快速發(fā)展過程中帶來的環(huán)境污染、資源浪費、氣候變化等問題的嚴重性，各種環(huán)保法規(guī)和標準陸續(xù)出臺，對于電子電器產(chǎn)品制造商而言，從整個供應鏈層面上進行“綠色環(huán)?！惫芾?，構(gòu)建綠色的生產(chǎn)制造體系是應盡的責任。

2024-06-17蘇州福魯特分精密儀器有限公司

1 概述

2 主要應用

RoHS 2.0、加州65、REACH等法規(guī)指令中規(guī)定的增塑劑鄰苯二甲酸酯4P、8P、10P等物質(zhì)的快速篩查及測試
可擴展到RoHS指令阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、RoHS 3.0指令鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等物質(zhì)的快速篩查及測試

3 方案簡介

本方案為示例方案，主要測試RoHS 2.0指令中規(guī)定的增塑劑鄰苯二甲酸酯4P，RoHS指令規(guī)定的阻燃劑多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚。其中鄰苯的測試采用熱裂解-氣相色譜法，多溴的測試采用溶劑萃取-氣相色譜法。

4 主要儀器技術(shù)參數(shù)及指標

Py/TD部分（完全滿足IEC62321-8:2017要求）：
項目	性能指標
熱裂解/熱脫附溫度范圍	室溫以上5℃ - 500℃
控溫精度	針對目標化合物，控溫精度±0.2℃
升溫速率	≤200℃/min
解析溫度控制	程序控溫
吹掃流量	0-500mL/min
接口溫度范圍	室溫以上5℃ - 400℃
GC部分：
進樣口參數(shù)	最多可安裝兩個進樣口可搭配隔墊吹掃填充柱進樣口（PIPP）標準和惰性流路分流/不分流毛細管進樣口（S/SL）冷柱頭進樣口（COC）分流/不分流毛細管柱進樣口最高使用溫度 450℃ 高精度電子壓力/流量控制柱頭壓力設定范圍：0～100psi 柱頭壓力控制設定精度：0.01psi 總流量設定范圍： 0～1000 mL/min（氦氣） 0～200 mL/min（氮氣）流量設定精度：0.001 mL/min 程序升壓/升流：5階氣體控制方式：恒定壓力、恒定流量、程序升/降壓、程序升/降流
柱溫箱參數(shù)	爐膛尺寸：28×30×18 cm。可容納兩根105 m × 0.530 mm 內(nèi)徑毛細管柱或兩根10 英尺玻璃填充柱（盤繞直徑9英寸，1/4 英寸外徑）或兩根20英尺長不銹鋼填充柱（1/8 英寸外徑），采用空氣加熱型容積≥15升，外觀尺寸：59×52×51 cm 操作溫度范圍：高于室溫5℃～450℃；可設定程序升溫：30階31平臺溫度控制精度：0.1℃ 可設定最高升溫速率：120℃/min 柱箱冷卻降溫（22℃ 室溫）：從450℃ 降到50℃小于360s（選配快速風扇）最長一次方法運行時間：999.99min 可運行柱流失補償（雙通道）加熱區(qū)域：6個獨立控制加熱區(qū)控制（不包括爐箱溫控）輔助加熱區(qū)最高操作溫度：300℃ 可設定獨立小柱箱加熱區(qū) 具有柱箱溫度的自動保護功能
檢測器參數(shù)	可搭載多個獨立控溫的檢測器所有檢測器均包括為電子流量控制模塊可選配檢測器：FID、TCD、u-ECD 、FPD、PDHID、MS 氫火焰離子化檢測器（FID）高精度電子流量/壓力控制,精度0.01psi 適配填充柱和毛細管柱最高使用溫度450°C 檢出限≤2.0 pg C/s（正十六烷）基線漂移（30min）≤3×10^-13A 基線噪聲≤ 5×10^-14 A 動態(tài)線性范圍≥10⁷ 數(shù)據(jù)采集頻率：最高500Hz
色譜工作站	支持Windows 7/10，32位圖形化用戶界面（包含用戶助手等功能）可快速對前后進樣口、前后檢測器、柱溫箱升溫程序、色譜柱條件以及閥事件等各項參數(shù)進行設置具有雙擊自動識別色譜峰保留時間、多譜圖對比重復性分析自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告等強大應用功能峰積分處理功能，定性功能（支持多相對保留時間，分組），定量功能（面積百分比法、校正面積百分比法、內(nèi)標法、外標法），校準點數(shù)及級別數(shù)，手動制作工作曲線功能，色譜柱性能計算，數(shù)據(jù)比較功能 GC自動停止/自動啟動，系統(tǒng)確認（GC自診斷），功能，狀態(tài)記錄功能中英文可選數(shù)據(jù)通訊：先進的以太網(wǎng)（LAN），遠程啟動運行開始/結(jié)束（無線互聯(lián)），TCP/CP協(xié)議，不丟真更穩(wěn)定可在分析過程中進行快照功能

5 測試方案

5.1 鄰苯分析流程

（一）參考標準

參考國際電工委員會檢測標準IEC 62321-8-2017電子產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定第8部分：通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）、配有熱裂解熱脫附的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Py/TD-GCMS）檢測聚合物中的鄰苯二甲酸酯，建立適合工廠篩選的檢測方法

（二）樣品處理

稱量樣品舟去皮，切割樣品，將樣品放入樣品舟中（取樣品0.5-1.5mg），再將石英舟放入熱裂解中即可。

（三）參考結(jié)果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

組分名稱	保留時間（min）	時間窗帶（min）
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP	9.610	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯DBP	9.980	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP	11.456	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP	12.159	0.05