氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定十溴二苯醚和鄰苯二甲酸脂

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定十溴二苯醚和鄰苯二甲酸脂

1方法概要——氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定十溴二苯醚和鄰苯二甲酸脂。我們測(cè)試了濃度與峰面積的線性關(guān)系，樣品的重復(fù)性；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小，儀器穩(wěn)定性較好。

2 配置方案

3 十溴測(cè)試

氣相條件

進(jìn)樣模式：脈沖不分流；脈沖壓力：15Psi；脈沖時(shí)間：0.75min；吹掃流量：40ml/min；吹掃時(shí)間：1min；載氣節(jié)省流量：20ml/min；載氣節(jié)省時(shí)間：3min；進(jìn)樣口：300℃；

色譜柱：DB-5HT 30m×0.25mm×0.1μm恒流模式 色譜柱流量：1.5ml/min

柱箱升溫程序：100℃（1min）25℃/min 340℃（10min）

質(zhì)譜條件

離子源：290℃；傳輸線：280℃；溶劑延遲：5min；

掃描模式：全掃描（SCAN）

SCAN模式掃描范圍：300~1000amu

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1. 總離子流圖

圖1   十溴二苯醚1ppm全掃描（SCAN）總離子流圖

3.2 校正曲線（以目標(biāo)物面積為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)作校準(zhǔn)曲線）

濃度1-10ppm校正曲線（掃描方式全掃描scan）。

圖2   濃度1-10ppm校正曲線

配制1ppm、2ppm、5ppm、10ppm各濃度點(diǎn)，溶劑甲苯，全掃描（scan），線性方程如圖2所示，十溴二苯醚的線性相關(guān)系數(shù)的平方r²為0.9982，線性關(guān)系良好。

3.3重復(fù)性圖譜比較

配制25ppm濃度十溴聯(lián)苯和十溴二苯醚樣品，測(cè)定6次，比較峰面積。

表1  精密度統(tǒng)計(jì)表

通過(guò)譜圖疊加運(yùn)算十溴聯(lián)苯面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.78%，時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.022%；十溴聯(lián)苯醚面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為4.16%，時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.019%；

表2  樣品重復(fù)性結(jié)果

4 鄰苯二甲酸脂測(cè)試

氣相條件

進(jìn)樣模式：脈沖不分流；脈沖壓力：15Psi；脈沖時(shí)間：0.75min；吹掃流量：40ml/min；吹掃時(shí)間：1min；載氣節(jié)省流量：20ml/min；載氣節(jié)省時(shí)間：3min；進(jìn)樣口：300℃；

色譜柱：DB-5HT 30m×0.25mm×0.1μm恒流模式 色譜柱流量：0.8ml/min

柱箱升溫程序：100℃（1min）20℃/min 300℃（10min）

質(zhì)譜條件

離子源：280℃；傳輸線：270℃；溶劑延遲：5min；

掃描模式：全掃描（SCAN）

SCAN模式掃描范圍：50~400amu

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1. 總離子流圖

配置1ppm鄰苯二甲酸脂混合溶液（DIBP、DBP、BBP、DEHP）

圖1   1ppm鄰苯二甲酸脂混合溶液全掃描（SCAN）總離子流圖

3.2 校正曲線（以目標(biāo)物面積為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)作校準(zhǔn)曲線）

濃度1-10ppm校正曲線（掃描方式全掃描scan）。

圖2   濃度1-10ppm校正曲線

配制1ppm、2ppm、5ppm、10ppm各濃度點(diǎn)的鄰苯二甲酸脂混合溶液，溶劑乙腈，全掃描模式（scan），線性方程如圖2所示，DIBP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r²為0.9998，DBP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r²為0.9999，BBP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r²為0.9985，DEHP的線性相關(guān)系數(shù)的平方r²為0.9990，線性關(guān)系良好。

3.3重復(fù)性圖譜比較

配制2ppm濃度鄰苯二甲酸酯混合溶液樣品，測(cè)定6次，比較峰面積。

表1  精密度統(tǒng)計(jì)表

通過(guò)譜圖疊加運(yùn)算DIBP的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.21%，時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.006%；DBP的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.06%，時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.006%；BBP的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.26%，時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.000%；DEHP的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.37%，時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.004%；

表2  樣品重復(fù)性結(jié)果